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離子色譜儀抑制器常見的幾種故障排除方式

更新時間:2018-11-19|  點擊次數:5680
    抑制器在化學抑制型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器較為常見的故障是使峰面積減?。`敏度下降)、背景電導升高以及漏液。
    峰面積減小,造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol/L 硫酸;陽離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
    離子色譜儀的保護柱位于進樣器與分析柱之間,作用主要兩方面,截留不溶性顆粒。吸附樣品基質中的雜質,如何選擇保護柱。保護柱的填料,與分析柱保持一致,填料品牌一致,才能100%確保選擇性一致。保護柱的規格,要與分析柱匹配,填料粒徑一致,保護柱的內徑與分析柱的內徑相近。對于精細分離,保護柱本身的裝填柱效要足夠好。對于精細分離或者小內徑色譜柱分離,保護柱的連接死體積要盡可能小如果是用于UHPLC柱,還要考慮保護柱的耐壓能力。保護柱不理想,就會導致峰擴散,分離度下降,不利于精細分離。理想的保護柱,即使分析柱短小如4.6×100mm,安裝保護柱后也未引起分離度與峰高的降低。如何使用保護柱,專柱。避免保護柱成為不同項目的交叉污染源。及時更換保護柱。當峰的理論塔板數下降15%,或是柱壓上升15%,或是關鍵分離度下降15%時,都應該及時更換保護柱。
    背景電導高,在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一只新的抑制器。漏液,抑制器漏液的主要原因是抑制器內的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
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